文博资讯-在实验室高压反应釜对被搅拌的液体进行加热或冷却是化学反应过程中一个经常遇到的操作,这对于在被搅拌的液体中进行化学反应尤为重要。化学反应过程常伴有放热和吸热反应,而且常常需要先加热促使化学反应的进行,一旦反应开始往往又需要冷却,调节温度维持反应条件,直到反应完成。因此,实验室高压反应釜必须配备有加热和冷却 的装置,以维持最佳的工艺条件,取得最好的反应效果。而混合的快慢,它的均匀程度和传热情况都会影响反应效果。如聚氯乙烯等生产中,如果搅拌效果不好,聚 合热集中,易产生局部爆聚等不良后果,产品质量下降,甚至出废品。又如丙烯在66﹪硝酸水溶液均相聚合反应器中的聚合,是在低温(9℃)下进行的,需要及 时传出聚合热,否则会导致物料分解,甚至爆炸。因此,在这些场合下,传热搅拌是极其重要的操作。那么如何控制实验室高压反应釜的温度?
实验室高压反应釜的加热和冷却有多种方式。可在容器的外部或内部设置供加热或冷却用的传热装置,例如在容器外部设置夹套,在容器内部设置蛇管、换热器等。一般用得最普遍的是采用夹套传热的方式。
在化学实验室工作中,利用加热磁力搅拌器对样品进行控温条件下的合成反应是一项常见的工作。通常情况下采用水或者硅油作为加热介质。但实验中常常被加热过程中的“温度过冲”所困扰,尤其是医药、生物、化工、食品等行业对这种“温度过冲”现象往往比较敏感。
“温度过冲”是指实验室高压反应釜开机加热时,加热介质温度超过设定温度,然后再慢慢降低并逐步稳定在设定温度附近。温度过冲是由于实验室高压反应釜达到设定温度后虽然停止了加热,但加热介质还会继续吸收加热模块的余热,因此加热介质的温度还会有小幅度的上升。加热介质的温度在达到设定温度之后一般还会有5~10℃的上升,这5~10℃的温度上升主要由加热磁力搅拌器的余热引起。之后,温度会逐渐回落。达到设定温度附近之后,会在设定温度附近作小幅度的波动,而不是恒定在设定温度。这主要是由于加热介质和外界不间断地进行热量交换,仪器内部的控制系统不断作出响应和调整。 |