一个完整的高压反应釜反应的操作规程分为安装、检查装置气密性、加氢、取样、泄氢、卸装六个过程:
(一)安装
1、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净;
2、关闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀。
保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);
3、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走;
4、关闭排气阀。
(二)检查装置气密性
关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);
打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气!
(三)加氢
1、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;
2、在排气口用真空抽出液面上的空气;
3、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀。
保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀。
将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀;
4、检查各阀门是否关严;
5、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上);
6、重复第5步操作一遍;
7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。
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